Обратимые необратимые

Обратимые необратимые

а-нафтофлавон метиловый

метиловый

оранжевый

Прямое броматометрическое титрование может быть исполь­зовано для определения Sb(III), As(III), гидразина, аскорбиновой ки­слоты, щавелевой кислоты и др. Например:

3[SbCl6]3- + BrO- + 6H + ^ 3[SbCl6]- + Br- + 3H2O (в 4 М HCl)

Бромид калия в титруемый раствор не добавляют, бромид-ионы образуются в результате восстановления титранта. После того как всё определяемое вещество вступит в реакцию, избыточная порция тит­ранта начнёт взаимодействовать с бромид-ионами. При этом образу­ется Br2, что приводит к исчезновению окраски метилового оранжево­го.

Бромометрические определения ведут в присутствии избытка KBr, который добавляют в раствор определяемого вещества или в рас­твор титранта. Нейтральный раствор, содержащий KBrO Обратимые необратимые3 и KBr (бро- мид-броматная смесь), устойчив, поскольку данные вещества взаи­модействуют друг с другом только в кислой среде. Иногда бромомет- рические определения основаны на окислении определяемого вещест­ва (например, таким образом определяют As(III), образующийся при восстановлении гидразином As(V), полученного при минерализации мышьяксодержащего лекарственного вещества осарсола), но чаще по­добное титрование используется для определения органических ве­ществ, вступающих с в реакции SE (фенолы, ароматические амины)
или Ae (органические вещества, содержащие в молекуле кратные свя­зи) с бромом. Например, бромометрически можно определять фенол, тимол, салициловую кислоту, стрептоцид, хинин и другие вещества.

OH OH

+ 3Br2 ^
+ 3HBr + CO

.COOH Обратимые необратимые Br^ Л^ .Br

Бромометрическое определение органических веществ может быть прямым или обратным. Чаще используется обратное титрование, однако, если взаимодействие вещества с бромом протекает с прием­лемой скоростью, можно применять и прямое титрование. Например, прямым бромометрическим титрованием определяют тимол, хинин и др.

Бромометрическое титрование может быть использовано для косвенного определения катионов некоторых металлов. Вначале оп­ределяемый ион осаждают в виде малорастворимого комплекса с ор­ганическим лигандом, например, Al3+, Mg2+, Zn2+ и др. в виде ком­плекса с 8-гидроксихинолином. Затем осадок отфильтровывают, рас­творяют в HCl и определяют лиганд, вошедший в его состав, бромо- метрически:

Br


+ 2Br2 ^ N Br
+ 2HBr

OH

OH

18.5. Нитритометрическое титрование

Нитритометрическое титрование - титриметрический Обратимые необратимые метод анализа, основанный на применении в качестве титранта NaNO2.

В фармацевтическом анализе данное титрование используется для количественного определения первичных и вторичных аромати­ческих аминов, а также гидразидов. В основе определения первичных ароматических аминов лежит реакция диазотирования, вторичных аминов - образование N-нитрозопроизводных, гидразидов - образова­ние азидов.

RNH2 + NaNO2 + 2HCl ^ [RN=N]Cl + NaCl + 2H2O

R2NH + NaNO2 + HCl ^ R2N-NO + NaCl + H2O

O O

R-C-NH-NH2 + NaNO2 + HCl ^ R-C-N3 + NaCl + 2H2O

NH2

Стандартный раствор NaNO2 является вторичным. В качестве первичного стандартного вещества для его стандартизации обычно используют сульфаниловую кислоту.

г +

Cl-+ NaCl + 2H2O Обратимые необратимые
SO3H

NN

+ NaNO2 + 2HCl ^

SO3H

Обнаружение конечной точки нитритометрического титрования проводят электрохимическими методами (например, потенциометри- чески) или визуально




documentbcyemyj.html
documentbcyeuir.html
documentbcyfbsz.html
documentbcyfjdh.html
documentbcyfqnp.html
Документ Обратимые необратимые